從固體吸附劑上將欲測(cè)組分解吸下來(lái)的方式有熱解吸和液體解吸兩種。目前，大都采用熱解吸方式。為了使吸附的樣品全部進(jìn)入氣相色譜，通常采用二次冷聚焦技術(shù)，使用不分流和注入口程序升溫技術(shù)可以有力地改善GC 測(cè)定的靈敏度和分辨率。但是，活性炭吸附都采用溶劑解吸技術(shù)，活性炭吸附能力極強(qiáng)，需要較高的熱解吸溫度，這樣就會(huì)產(chǎn)生樣品的降解使分析測(cè)定誤差增大。液體解吸大都采用低沸點(diǎn)溶劑萃取，例如：二硫化碳、二氯甲烷、戊烷、苯等。溶劑解吸與熱解吸相比、溶劑萃取允許更長(zhǎng)的吸附床，更高的流速和更大的采樣體積，可以選擇合適的測(cè)定技術(shù)分析所得的濃縮樣品，取得比較準(zhǔn)確的測(cè)定結(jié)果。然而，痕量分析要求溶劑萃取的樣品體積越小越好，所以，常常需要蒸發(fā)出部分的溶劑以進(jìn)一步地濃縮樣品。由此，蒸發(fā)濃縮過(guò)程可能會(huì)引起一些問(wèn)題，諸如：濃縮樣品時(shí)會(huì)被玻璃器皿或者其他溶劑玷污，可能會(huì)蒸發(fā)掉樣品中某些揮發(fā)性組分，此外，樣品中溶劑會(huì)在GC分析中掩蓋或干擾其他組分。
從吸附理論可知，溫度越低，吸附劑與被吸附物之間的吸附力越強(qiáng)；隨著溫度的升高，吸附劑與被吸附物之間的吸附力越弱。因此，加熱可以使吸附在吸附劑上的欲測(cè)組分解吸下來(lái)，加熱的溫度，即熱解吸溫度，與欲測(cè)組分的沸點(diǎn)、熱穩(wěn)定性和吸附劑的熱穩(wěn)定性有關(guān)。熱解吸溫度低可能會(huì)使樣品中組分解吸不完全，回收率低，管中殘存量大；熱解吸溫度太高可能會(huì)使某些組分對(duì)熱的不穩(wěn)定性而引起回收率低。此外，某些吸附劑對(duì)某些物質(zhì)具有催化活性，致使它們的回收率降低。有報(bào)道，在熱解吸過(guò)程Carbot(石墨化炭黑）和Tenax GR對(duì)α - 蒎烯和醛類化合物具有催化反應(yīng)作用。
熱解吸的過(guò)程受升溫速率和最終溫度的影響，所以，熱解吸時(shí)要求嚴(yán)格控制升溫速率和最終溫度。升溫速率越快，最終溫度越高，解吸速度就越快，進(jìn)入色譜柱的初始樣品譜帶就越窄。最終溫度取決于欲測(cè)組分和吸附劑的熱穩(wěn)定性，一般在300℃以下，因?yàn)榇蠖鄶?shù)高分子吸附劑在300℃時(shí)就開(kāi)始分解了。
熱解吸過(guò)程中載氣的流速也對(duì)熱解吸有影響，一般是載氣的流速越快，越有利于熱解吸。
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